问题描述:
XRF分析有哪些样品制备方法(一)?XRF分析有哪些样品制备方法(一)?
A车削、切割、磨铣和抛光金属试样及分布均匀的合金样品等,可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品.如车床车制、飞轮切割等.如表面比较粗糙,通常再进行研磨抛光.但必须指出,抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”,尤其对长波辐射线与磨痕垂直时,强度降低严重.为此,测量时应采取试样自转方式,消除试样取向影响.但屏蔽效应仍然存在,因此,要求试样磨痕大小一致,且和标准试样相似,以抵消影响.对于某些韧性的多相合金,要防止磨料颗粒的沾污.B研磨-压片法粉末试样通常采用研磨法使其达到一定的粒度后,再压制成圆形样片.有时需要添加稀释剂或黏贴剂,用研磨手段使样品均匀.采用粉末试样压片测定,试样粒度一般小于0.075mm,当分析元素的波长大于0.25nm时,则粒度要求在0.044~0.037mm之间或更细.在一般情况下,物料可在圆盘振动或棒磨机中研磨.有人认为为入乙醇、丙酮或乙酸乙酯等易挥发惰性液体,在玛瑙研钵,使研磨物呈浆状研磨,可提高研磨效率和均匀性.研磨需选择合适的磨具,以减少样品的沾污.常用的磨具有玛瑙、碳化硼、碳化硅、碳化钨、不锈钢、高硬度的合金钢等制成.压片操作容易掌握,重现性良好、表面平整、且便于长期保存.目前在XRF分析中专用的电动压样机,可预选加压压力及达到预选压力后保持一定时间,以克服粉末样品存在的弹性,使压片密度相近,得到重现性良好的样片.在粉末压片中,常用的黏贴剂有淀粉、硼酸、甲基纤维素、聚乙烯粉末、石墨=石蜡粉等.为了得到一个好的压片,磨具需要有很高的光泽度,一般用工具钢或磨具钢制成.最常用压片方法有:1>粉末直接压片.这种方法要求试样量比较多,且具有一定的黏结性,试样可直接倒入钢模中加压成形.2>金属环保护压片法.它是把粉末样品直接压入金属环中,对样片起保护作用.3>嵌镶压片法.为了制成更为坚固的样片,采用黏结剂做成基底和边套,能更好地保护被测试样不受破损.嵌镶用的黏结剂通常有硼酸、甲基纤维素或低压聚乙烯粉末.矿石分析仪合金分析仪金属分析仪
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